中文名稱：丙酮縮氨基硫脲

中文別名：終止劑

英文名稱：Acetone Thiosemicarbazone

英文別名：(propan-2-ylideneamino)thiourea;Acetone thiosemicarbazone;Acetone thiosemicarbazide;

CAS號：1752-30-3

分子式：C4H9N3S

分子量：131.19900

精確質(zhì)量：131.05200

PSA：82.50000

LogP：1.30660

外觀與性狀：固體

密度：1.19 g/cm3

熔點：174-175°C

沸點：213.8oC at 760 mmHg

閃點：83.1oC

折射率：1.569

蒸汽壓：0.161mmHg at 25°C

生產(chǎn)方法

1、以硫氰酸鉀和硫酸肼為原料的合成工藝 投料比(質(zhì)量)硫酸肼:水:33%硫氰酸鉀水溶液:丙酮=1:2.5:3.63:0.93。 在搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)加入硫酸肼和水,攪拌溶解后,加入33%硫氰酸鉀水溶液,并升溫至90℃,攪拌30min。接著取樣分析,待反應(yīng)達(dá)終點后冷卻至35℃,過濾除去硫酸鉀。濾液由真空直接抽至縮合釜內(nèi),并于攪拌下加入丙酮。加畢,加熱回流2h。然后冷卻結(jié)晶、過濾、冰水淋洗、抽干,得粗品。將粗品投入脫色釜內(nèi),加入工業(yè)乙醇,于攪拌下加熱溶解,并根據(jù)粗品的顏色深淺確定活性炭的加入量。加畢,繼續(xù)攪拌加熱15min,趁熱過濾。所得的濾液冷卻至20℃以下析出結(jié)晶,再過濾、真空干燥,得白色結(jié)晶,熔點179~180℃,收率≥85%(以硫氰酸鉀計)。 

2、以硫氰酸銨和水合肼為原料的合成工藝 投料比(質(zhì)量)85%水合肼:水:硫氰酸銨:丙酮=1:0.54:3.1:0.
9 在反應(yīng)釜內(nèi)加入85%水合肼、水和硫氰酸銨,開啟攪拌與蒸汽加熱系統(tǒng),攪拌下升溫至回流,并維持平穩(wěn)回流45~60min。然后稍冷卻,加入丙酮,繼續(xù)升溫回流2~3h,接著趁熱過濾,濾液轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜。開始結(jié)晶釜攪拌和冷凍鹽水冷卻系統(tǒng),將料液冷卻至20℃以下。待結(jié)晶充分洗出后,過濾(濾餅盡可能抽干),得粗品。將粗品投入脫色釜內(nèi),加入工業(yè)乙醇,于攪拌下加熱溶解,再加入適量活性炭,繼續(xù)加熱15min,熱過濾。所得的濾液先冷卻至15℃以下,然后結(jié)晶、過濾、真空干燥,得白色的結(jié)晶,熔點180~181℃。收率≥85%(以水合肼計)。

用途

適用于懸浮法PVC生產(chǎn)，也可用于其它領(lǐng)域。是聚氯乙烯生產(chǎn)中廣泛采用的終止劑，終止速度快，抗氧化性好，綜合成本最低。具有終止效果最好、便于儲存等特點。如與雙酚A配合使用，則熱穩(wěn)定性提高會更明顯。